GC2020氣相色譜儀測(cè)定煤氣中苯含量

前言

   氣相色譜是一種、快速、靈敏的分析裝置，在焦化廠得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。苯系物有毒，特別是其的低沸點(diǎn)物質(zhì)，毒性更大。在焦化生產(chǎn)中，對(duì)苯系物的分析具有重要的意義。焦化行業(yè)苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法：在煤氣取樣裝置中，接人活性炭吸收管，將吸苯后的活性炭管與蒸餾裝置連接，通人過(guò)熱蒸汽進(jìn)行蒸餾。全部蒸餾時(shí)間為30～40min，根據(jù)餾出量換算粗苯含量。該方法測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，不能得到苯系物的定量結(jié)果，不能滿足現(xiàn)代生產(chǎn)的要求。
  采用GC2020氣相色譜儀（滕州中科譜生產(chǎn)）對(duì)塔前、塔后煤氣中苯含量進(jìn)行分析，取得了良好效果。苯系物于低溫下濃縮在6201載體上，然后加熱解吸。經(jīng)鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)及有機(jī)皂土混合柱分離，用氫焰離子化檢測(cè)器測(cè)定。

樣品預(yù)處理

 (1)采樣。煤氣樣采用100mL注射器，抽取煤氣洗3～4次，采煤氣100mL，立即用橡膠帽封口，帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析；液體采樣用微量注射器即可。
 (2)標(biāo)樣的改進(jìn)。原用標(biāo)樣是利用試劑苯配制的，吸取一定質(zhì)量的試劑苯注入已知體積的廣口瓶中，將廣口瓶置于馬弗爐上加熱30min，使液體苯汽化，然后冷卻至室溫，得到20g/m 的苯標(biāo)樣。由于原試劑苯是幾年前批量購(gòu)進(jìn)的，濃度大于99．5％ ，但由于時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，低沸點(diǎn)組成(如苯)越來(lái)越低，經(jīng)測(cè)定，濃度不到92％ ．這樣的試劑苯配制的標(biāo)樣自然難以穩(wěn)定。現(xiàn)用的氣體進(jìn)樣器用二十幾次就漏氣，分析時(shí)為求平均值，采用多次進(jìn)樣，造成每次進(jìn)樣量不盡相同，結(jié)果產(chǎn)生波動(dòng)。鑒于原用標(biāo)樣存在的諸多問(wèn)題，經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)對(duì)標(biāo)樣做出如下改進(jìn)：氣體標(biāo)樣改為液體標(biāo)樣，由氣體進(jìn)樣改為液體進(jìn)樣。新標(biāo)樣的配制：取用焦化廠生產(chǎn)的焦化苯(濃度大于99．5％ )，用正辛烷做溶劑，按苯與正辛烷的體積10：27的比例混合，即可得到20g／m 的苯標(biāo)樣。新標(biāo)樣的保存與使用。平時(shí)將配制好的苯標(biāo)樣置于冰箱中，防止苯的揮發(fā)，用時(shí)提前取出直到室溫，這樣配制的標(biāo)樣穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高。用液體作為標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)便快速，還大幅度降低了分析成本。

分析條件

由于焦化苯類(lèi)產(chǎn)品沸程寬，組分復(fù)雜，性質(zhì)相近，可以采用程序升溫色譜法來(lái)解決?？紤]到固定液的分離能力以及耐高溫的要求，選用了有機(jī)皂土和DNP作為固定相。在下述條件下，25min可將樣品進(jìn)行一次全分析，得到了理想的分離和定量結(jié)果。
儀器：GC2020氣相色譜儀FID+PIP；色譜柱：內(nèi)徑為3mm的玻璃柱，2m長(zhǎng)，有機(jī)皂土34：鄰苯二甲酸二壬酯：上試6201擔(dān)體(60～80目)=4．5：4．5：100；氣體流速：載氣(氮?dú)?為50mL/min，空氣500mL/min；

測(cè)定方法

(1)校正因子的測(cè)定。用注射器取lOmL正己烷注入清潔、干燥、帶塞的lOmL容量瓶?jī)?nèi)。用501xL注射器分別將正癸烷、苯、甲苯和乙基苯各50 依次注入到容量瓶?jī)?nèi)。用增量法分別稱(chēng)出各組分的質(zhì)量，稱(chēng)準(zhǔn)至0．2mg。
按照規(guī)定的試驗(yàn)條件，待儀器穩(wěn)定后，往色譜儀注入上述標(biāo)準(zhǔn)樣，并記錄色譜圖。計(jì)算苯、甲苯、乙基苯的校正因子分別為1．17、1．10、1．02．由于相差甚少，我們選用歸一化法進(jìn)行測(cè)定。
(2)相對(duì)保留時(shí)間的測(cè)定。用注射器取10mL正己烷注入清潔、干燥、帶塞的10mL容量瓶?jī)?nèi)。用501xL注射器分別將正壬烷、苯、正癸烷、甲苯、正十一烷、乙基苯、間、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯各501xL依次注入到容量瓶?jī)?nèi)，混合均勻。按照規(guī)定的試驗(yàn)條件，待儀器穩(wěn)定后，往色譜儀注入上述標(biāo)準(zhǔn)樣，并記錄各組分的保留時(shí)間。以正十一烷為基準(zhǔn)，計(jì)算各組分的相對(duì)保留時(shí)間。用此相對(duì)保留時(shí)間進(jìn)行定性分析。

結(jié)論
根據(jù)焦化廠2015年數(shù)據(jù)及檢測(cè)方法的改進(jìn)，苯收率提高了0.04％ ，檢驗(yàn)成本大大降低，提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性，縮短了檢測(cè)時(shí)間，提高了焦化苯收率。