國產(chǎn)氣相色譜儀檢測(cè)器與檢測(cè)技術(shù)

1、 檢測(cè)器

目前用于純氣中雜質(zhì)氣體分析的氣相色譜檢測(cè)器有如下幾種。

⑴熱傳導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）

該檢測(cè)器的指標(biāo)可以達(dá)到ppm級(jí)檢測(cè)。與變溫濃縮法配合可以檢測(cè)到ppb級(jí)，例如高純氫氣，超純氫的檢測(cè)可以測(cè)到0.1ppb（0.1x10-9V/V）級(jí)。[4、6、12、20]

⑵氣敏檢測(cè)器

在檢測(cè)高純氮?dú)獾膰覙?biāo)準(zhǔn)（GB/T8980—1996）中用此檢測(cè)器可以檢測(cè)到此0.1ppm雜質(zhì)氫氣。

⑶氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）

國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T8984.1—3—1997）氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳烴化合物的測(cè)定是利用火焰離子化法轉(zhuǎn)化后，直接測(cè)定,可檢測(cè)zui小濃度0.1ppm。配合變溫濃縮可測(cè)到1 ppb。

⑷改性離子檢測(cè)器（M—ArID）[10，14]

將氬離子化檢測(cè)器改性后可以檢測(cè)高純氬中的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳雜質(zhì)氣，zui小檢測(cè)濃度可到0.1ppm。

⑸氦離子化檢測(cè)器（HeID）[3，16]

該檢測(cè)器大多使用檢測(cè)高純氦氣中雜質(zhì)氣體，直接檢測(cè)可到1ppb [3，16] 。也有與切換技術(shù)配合檢測(cè)其它高純氣中雜質(zhì)氣[15]。

⑹電子捕捉檢測(cè)器（ECD）

該檢測(cè)器可以檢測(cè)高純氮?dú)?、氬氣、一氧化碳等氣中的痕量氧（ppb級(jí)）。

另外還有氧化鋯檢測(cè)器[17]、離子遷移檢測(cè)器等。

2、檢測(cè)技術(shù)

國產(chǎn)氣相色譜儀分析氣體雜質(zhì)采用的檢測(cè)技術(shù)有變溫濃縮法、柱中轉(zhuǎn)化法、柱切換法和流程變化法等。

⑴變溫濃縮法

變溫吸附濃縮法是將一定量的樣品氣中雜質(zhì)氣低溫吸附在樣管中吸附劑上，解凍加熱進(jìn)樣的方法。因而實(shí)際進(jìn)樣量大大大于樣管體積（102——104倍），雜質(zhì)氣就從ppb級(jí)變成ppm級(jí)分析[1，4]。用此法要求底氣不被冷凍、吸附或沸點(diǎn)高于雜質(zhì)氣，如用于濃縮氫中雜質(zhì)、氧中的烴類等。附變溫吸附濃縮法外，還有化學(xué)反應(yīng)濃縮法與特殊濃縮法，它們使用在特種氣體的檢測(cè)。

⑵柱中轉(zhuǎn)化法

柱中轉(zhuǎn)化法是樣品進(jìn)樣后、在色譜分離柱前或后，經(jīng)過一個(gè)催化劑或化學(xué)反應(yīng)管（可以控制一定溫度）。其中某雜質(zhì)氣參加反應(yīng)，變成另一種氣體被檢測(cè)。如一氧化碳與二氧化碳在火焰離子化檢測(cè)器上無響應(yīng)，但經(jīng)鎳催化劑（有氫氣參加）后變成甲烷氣就響應(yīng)了，并能檢測(cè)到0.1ppm。與濃縮配合可檢測(cè)到ppb。氣相色譜分析微量水時(shí)也采用此法。微量水與柱中碳化鈣（Ca2C）反應(yīng)天生乙炔，用火焰離子化檢測(cè)能到小于1ppm的水分。

⑶柱切換法

該法又稱多維色譜法。它是利有閥或“無閥”切換將主成分（底氣）大部分切往后，余下雜質(zhì)氣體再經(jīng)二次分離后檢測(cè)。如采用高靈敏度的氦離子化檢測(cè)器檢測(cè)氧中雜質(zhì)，氫氣和氖氣中雜質(zhì)氣  。

⑷流程變化法

利用色譜柱的串聯(lián)、并聯(lián)達(dá)到分離雜質(zhì)氣，也能與上述三種方法聯(lián)合使用達(dá)到分離檢測(cè)多種雜質(zhì)氣的目的。檢測(cè)器也能串聯(lián)、并聯(lián)使用，但需滿足串并的檢測(cè)器都使用同一種載氣。