己二酸二甲酯氣相色譜分析方法

【分析概述】1，6-己二醇是一種重要的化工原料，在聚氨酯、聚酯、卷材涂料、光固化劑等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，可用1，6-己二酸與甲醇反應(yīng)酯化生成己二酸二甲酯( 含己二酸單甲酯) ，再加氫反應(yīng)制得。因此，如何準(zhǔn)確快速地測試酯化產(chǎn)物中己二酸二甲酯、己二酸單甲酯的含量，對己二醇生產(chǎn)具有一定的指導(dǎo)意義。為此，作者建立了以O(shè)V-17 毛細(xì)管柱測試己二酸二甲酯含量的氣相色譜分析方法，并取得了較好的結(jié)果。
【儀器配置】
1．氣相色譜：GC2020配氫火焰檢測器（FID）+毛細(xì)管進(jìn)樣口
2. N2000工作站 1套
3．AK-2空氣發(fā)生器 1臺
4. HK-3氫氣發(fā)生器 1臺
5. 高純氮?dú)怃撈?1瓶
6．色譜柱：OV-17，30m*0.25mm*0.25um
7．常用工具
【分析條件】
色譜柱Ⅰ為OV-17，30m*0.25mm*0.25um采用程序升溫，升溫速率10℃/min，升溫至100 ℃保持5 min，再升溫至200 ℃保持60min，氣化溫度為250℃，檢測器溫度為250℃，載氣為氮?dú)?，其流量?.586 8mL/min，空氣流量為400mL/min，氫氣流量為30mL/min，分流比為50∶1，進(jìn)樣量為0.4μL。
【標(biāo)液配制】稱取一定量的甲醇，加入己二酸二甲酯、己二酸單甲酯配成標(biāo)樣，混勻。其中，己二酸二甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~50%、己二酸單甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~15%，將配好的標(biāo)樣裝于安瓿球內(nèi)備用。
【定量方法】
己二酸與甲醇酯化產(chǎn)物均可出峰，且分離良好，故可用校正面積歸一化法定量。在線性范圍內(nèi)用標(biāo)準(zhǔn)試樣測得甲醇、己二酸二甲酯、己二酸單甲酯的響應(yīng)因子分別為3.079 6*10-3，2.081 9*10-3，2.772 9*10-3。
【結(jié)論總結(jié)】
采用己二酸二甲酯氣相色譜分析方法配色譜柱OV-17，30m*0.25mm*0.25um分析酯化產(chǎn)物己二酸二甲酯、己二酸單甲酯，分離效果好，方法準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好。各物質(zhì)的回收率在98.8%~101.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%，各條標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)大于0.999，能滿足定量分析要求