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白酒中甲醇、雜醇油測定方法

更新時間:2014-08-11點擊次數(shù):4122

氣相色譜儀是白酒生產(chǎn)必須和*的分析儀器。本文主要介紹了白酒中甲醇、雜醇油測定方法,利用色譜分析技術(shù),能從白酒中檢測出的成分(如醇類、脂類、醛類等)更多、更全,為各企業(yè)及相關(guān)部門對白酒成分的鑒定提供技術(shù)支撐。
白酒分析原理:樣品被氣化后,隨同載氣進入色譜柱,利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù),在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。白酒分析方法:分離后的白酒組分先后流出色譜柱,進入檢測器,根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標(biāo)樣相對照進行定性;利用峰面積(或峰高),以內(nèi)標(biāo)法定量分析。

白酒內(nèi)標(biāo)法操作步驟:
(1)進白酒混標(biāo)1μL,按“采集數(shù)據(jù)”鍵,待峰全部出完后按“停止采集”鍵。(此譜圖序號假設(shè)為A0001)
(2)按“方法”鍵,“組分表”鍵,“譜圖”鍵,選中譜圖序列號A0001,“確定”,“全選”,拖住內(nèi)標(biāo)峰的序號把內(nèi)標(biāo)峰拖至*,輸入峰名,內(nèi)標(biāo)峰欄改為“是”,輸入內(nèi)標(biāo)物純量:0.711(以混標(biāo)實際濃度為準(zhǔn))。然后依次輸入下列各要求組分的峰名。“采用”“OK”“校正”“組分含量”,依次輸入各組分濃度,“OK”“加入標(biāo)樣”重新選中譜圖序列號A0001,“確定”“校正完畢”自動求出校正因子。
(3)按“組分表”內(nèi)標(biāo)峰的內(nèi)標(biāo)物純量,改為“0.352”(此數(shù)為白酒樣品中所加的實際內(nèi)標(biāo)濃度),“采用”。
(4)進待測酒樣1μL(吸10mL待測白酒加入0.2mL內(nèi)標(biāo)樣,混合均勻即可)。按“采集數(shù)據(jù)“鍵,待峰*出完按“停止采集”鍵,按“預(yù)覽”鍵,查看結(jié)果。如需打印,按“打印”鍵即可。
一定保證所有的進樣的時間都要一致,
甲醇       雜醇油:異丁醇+異戊醇  總酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯
一定注意單位的換算,我們打出的單位是g\L
1g\L=0.1 g\100ML
分析配置
1. 儀器主機:GC-2020氣相色譜儀中科譜牌
2. FID檢測器+填充柱進樣系統(tǒng)+毛細(xì)管柱進樣系統(tǒng)(分流/吹掃)
3. 數(shù)據(jù)處理:色譜工作站(電腦打印機自配)
4. 色譜柱:30米毛細(xì)管柱
5. 氣源:氮氫空發(fā)生器
6.  隨機附件 

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